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聚创科普吧|旋转蒸发仪知多少?
更新时间:2024-03-25 08:59:06
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
旋转蒸发仪基本原理
基本原理为减压蒸馏,即在减压情况下,将旋转蒸发瓶(烧瓶)置于水浴中,一边旋转一边加热,这样可以增大蒸发面积,利于瓶内溶液扩散蒸发。
旋转蒸发仪结构组成
旋转蒸发仪的使用注意事项
旋转蒸发仪如果使用不当很容易造成设备的损坏,所以在使用过程中要注意一些事项,具体如下:1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。4、如真空抽不上来需检查:(1)各接头,接口是否密封(2)密封圈,密封面是否有效(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好(4)真空泵及其皮管是否漏气(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象5、关于真空度 真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度上不去的问题。通常与使用的溶剂性质有关,检测中常用到水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等溶剂,而一般真空泵不能耐强有机溶剂,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。 检验仪器是否漏气的方法: 夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。6、关于电机温升 若某型号电动机采用三相,220V专用电机,E级绝缘,绕组采用聚脂高强度漆包线,在海拔不超过1000米,环境温度不超过40℃时连续使用电机表面温升(电机表面温度与环境温度之差)不超过45℃属正常,若温升超过45℃要检查有关传动润滑系统。
旋转蒸发仪维护保养
1、玻璃件:有严重污垢时,可用稀盐酸清洗。2、四氟接口:一般情况不用拆洗,如有严重污垢可拆洗。水浴锅内清水应该调换、清洗。3、密封件:经常检查密封件的磨损(腐蚀)程度,及时更换磨损了的密封件,以确保仪器的真空度。
选购旋转蒸发仪的技巧
选购旋转蒸发仪之前,要明确一些问题,例如一次蒸馏量是多少,每天需要蒸馏的样品个数约多少,蒸馏的溶剂预计会有哪些,溶剂的沸点大约是怎样的范围,这些溶剂是否是易燃易爆或是有毒有害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后,就可以开始选购旋转蒸发仪了。1、明确旋转蒸发仪的规格 旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下,还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。2、明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务2.1、蒸馏效率 旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。2.2、安全风险评估 蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为首选,蒸馏结束,仪 器若能自动放气最好,以免人工放气太快,引发爆炸。3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置最大化回收蒸馏溶剂。